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食品接触器安全检测分析
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食品接触器安全检测分析

  • 服务类型: 轻工技术  / 检测分析  / 食品
  • 区域/单位: 江苏 / 苏州
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江苏广分检测中心

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样品的处理
  样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分,影响分析结果的正确性,所以在分析检验前,应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点,以及被测物和干扰物的性质差异,使用不同的方法,把被测物与干扰物分离,或使干扰物分离除去,从而使分析测定得到理想的结果。
  样品处理的常用方法有:
  溶剂萃取法:其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如棒曲霉毒素的测定,常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素,然后再用高效液相色谱法测定。此法操作简单、分离效果好,但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性,所以操作时应加以注意。
  有机质分解法:其原理是利用高温处理,将样品中的有机质氧化分解,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被测的金属元素等成分被释放出来,以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。
  干法灰化是将试样放置在坩埚中,先在低温小火下炭化,除去水分、黑烟后,再在高温炉中以500~600℃的高温灰化至无黑色炭粒。如果样品不易灰化完全,可先用少量HNO3润湿试样,蒸干后再进行灰化,必要时也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化剂一同灰化,以促进灰化完全,缩短灰化时间,减少易挥发性金属(如Hg)的损失。灰化后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底,操作简便,空白值小,常用于样品中灰分的测定,但操作的时间较长。
  湿法消化是在强酸性溶液中,利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解,被测的金属以离子状态最后留在溶液中,溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行,加热的温度较干法灰化的温度要低,反应较缓和,金属挥发损失较少,常用于样品中金属元素的测定。消化过程中会产生大量的有害气体,因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方进行。由于操作过程中添加了大量的试剂,容易引入较多的杂质,所以在消化的同时,应做空白试验,以消除试剂等引入的杂质的误差。
  蒸馏法:蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可以除去干扰组分,也可以用于被测组分蒸馏逸出,收集馏出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量,就是将蛋白质消化处理后,转变为挥发性氮,再进行蒸馏,用HBO3吸收馏出的氨,然后测出吸收液中氨的含量,再换算成蛋白质的含量。
  蒸馏时加热的方法可以根据被蒸馏物质的沸点和特性来确定,被蒸馏的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时,可用电炉直接加热。对沸点小于90℃的蒸馏物,可用水浴;沸点高于90℃的液体,可用油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测成分,常压加热蒸馏容易分解的,可采用减压蒸馏,一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。
  对某些具有一定蒸汽压的有机成分,常用水蒸气蒸馏法进行分离。如白酒中挥发酸的测定,在水蒸气蒸馏时,挥发酸与水蒸气按分有压成正比地从样品溶液中一起蒸馏出来,从而加速了挥发酸的蒸馏。
  盐析法:利用向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫盐析。如在蛋白质溶液中,加入大量的盐类,特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。在进行盐析操作时,应注意溶液中所要加入的物质的选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。
  化学分离法主要有以下几种方法:
  a、磺化法和皂化法:常用来处理油脂或含脂肪的样品。例如,农药残留分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓H2SO4磺化或被碱皂化,由憎水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能够较容易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。
  b、沉淀分离法:是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适量的沉淀剂,使被测物质沉淀出来,或将干扰沉淀除去,从而达到分离的目的。
  c、掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转变为不干扰成分,即被掩蔽起来。这种方法可以在不经过分离干扰成分的操作条件下消除其干扰作用,简化分析步骤,因而在食品分析中应用广泛,常用于金属元素的测定。
  澄清和脱色:澄清是用来分离样品中的浑浊物质,以消除其对分析测定的影响。通常采用澄清剂,使浑浊物质与其作用沉淀,从而将浑浊物质除去。澄清剂应不和被测组分或不影响被测组分的分析。脱色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除,以消除干扰的方法。通常可采用脱色剂来进行。常用的脱色剂有:活性炭、白土等。
  色层分离法(又称为色谱分离法):是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离的原理的不同,可分为吸附色层分离、分配色层分离和离子交换色层分离等。这类方法分离效果好,在食品分析中的应用逐渐广泛。
  浓缩:食品样品经提取、净化后,有时净化后的溶液体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其主要原理是利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压,使水分从样品中逸散,从而将样品浓缩。